डीपीडी कलरमेट्रीचा परिचय

DPD स्पेक्ट्रोफोटोमेट्री ही चीनच्या राष्ट्रीय मानक “पाणी गुणवत्ता शब्दसंग्रह आणि विश्लेषणात्मक पद्धती” GB11898-89 मधील मुक्त अवशिष्ट क्लोरीन आणि एकूण अवशिष्ट क्लोरीन शोधण्याची मानक पद्धत आहे, जी अमेरिकन सार्वजनिक आरोग्य संघटना, अमेरिकन वॉटर वर्क्स असोसिएशन आणि जल प्रदूषण नियंत्रण यांनी संयुक्तपणे विकसित केली आहे. फेडरेशन. संपादित केलेल्या “पाणी आणि सांडपाण्यासाठी मानक चाचणी पद्धती” मध्ये, DPD पद्धत 15 व्या आवृत्तीपासून विकसित केली गेली आहे आणि क्लोरीन डायऑक्साइड चाचणीसाठी मानक पद्धत म्हणून शिफारस केली आहे.
डीपीडी पद्धतीचे फायदे
हे क्लोरीन डायऑक्साइडला क्लोरीनच्या इतर विविध प्रकारांपासून वेगळे करू शकते (मुक्त अवशिष्ट क्लोरीन, एकूण अवशिष्ट क्लोरीन आणि क्लोराईट इ.सह), कलरमेट्रिक चाचण्या करणे सोपे करते. ही पद्धत एम्पेरोमेट्रिक टायट्रेशन इतकी अचूक नाही, परंतु परिणाम बहुतेक सामान्य हेतूंसाठी पुरेसे आहेत.
तत्त्व
pH 6.2~6.5 च्या परिस्थितीत, ClO2 प्रथम DPD वर प्रतिक्रिया देऊन लाल कंपाऊंड बनवते, परंतु ही रक्कम त्याच्या एकूण उपलब्ध क्लोरीन सामग्रीच्या फक्त एक पंचमांश (क्लोराइट आयनांमध्ये ClO2 कमी करण्याइतकी) पोहोचते असे दिसते. आयोडाइडच्या उपस्थितीत पाण्याच्या नमुन्याचे आम्लीकरण केले असल्यास, क्लोराईट आणि क्लोरेट देखील प्रतिक्रिया देतात आणि बायकार्बोनेटच्या जोडणीने तटस्थ केल्यावर, परिणामी रंग ClO2 च्या एकूण उपलब्ध क्लोरीन सामग्रीशी संबंधित असतो. ग्लाइसिन जोडून मुक्त क्लोरीनचा हस्तक्षेप रोखला जाऊ शकतो. याचा आधार असा आहे की ग्लाइसीन ताबडतोब मुक्त क्लोरीनचे क्लोरीनेटेड अमीनोएसेटिक ऍसिडमध्ये रूपांतर करू शकते, परंतु ClO2 वर कोणताही परिणाम होत नाही.
पोटॅशियम आयोडेट स्टँडर्ड स्टॉक सोल्यूशन, 1.006g/L: वजन 1.003g पोटॅशियम आयोडेट (KIO3, 2 तासांसाठी 120~140°C वर वाळवा), उच्च-शुद्धतेच्या पाण्यात विरघळवा आणि 1000ml व्हॉल्यूममध्ये स्थानांतरित करा.
मोजण्याचे फ्लास्क चिन्हावर पातळ करा आणि मिक्स करा.
पोटॅशियम आयोडेट मानक द्रावण, 10.06mg/L: 1000ml व्हॉल्यूमेट्रिक फ्लास्कमध्ये 10.0ml स्टॉक सोल्यूशन (4.1) घ्या, सुमारे 1 ग्रॅम पोटॅशियम आयोडाइड (4.5) घाला, चिन्हावर पातळ करण्यासाठी पाणी घाला आणि मिक्स करा. तपकिरी बाटलीमध्ये वापरल्याच्या दिवशी तयार करा. या मानक द्रावणाच्या 1.00ml मध्ये 10.06μg KIO3 आहे, जे 1.00mg/L उपलब्ध क्लोरीनच्या समतुल्य आहे.
फॉस्फेट बफर: डिस्टिल्ड पाण्यात 24 ग्रॅम निर्जल डिसोडियम हायड्रोजन फॉस्फेट आणि 46 ग्रॅम निर्जल पोटॅशियम डायहाइड्रोजन फॉस्फेट विरघळवा आणि नंतर 800 मिलीग्राम ईडीटीए डिसोडियम मीठ विरघळलेल्या 100 मिली डिस्टिल्ड पाण्यात मिसळा. डिस्टिल्ड वॉटरने 1L पर्यंत पातळ करा, वैकल्पिकरित्या 20mg मर्क्युरिक क्लोराईड किंवा 2 थेंब टोल्युइन घाला जेणेकरून बुरशीची वाढ रोखू शकेल. 20 मिग्रॅ मर्क्युरिक क्लोराईड जोडल्याने मुक्त क्लोरीनचे मोजमाप करताना राहणाऱ्या आयोडाइडच्या ट्रेस प्रमाणातील व्यत्यय दूर होऊ शकतो. (टीप: मर्क्युरी क्लोराईड विषारी आहे, सावधगिरीने हाताळा आणि सेवन टाळा)
N,N-diethyl-p-phenylenediamine (DPD) इंडिकेटर: 1.5g DPD सल्फेट पेंटाहायड्रेट किंवा 1.1g निर्जल DPD सल्फेट क्लोरीन-मुक्त डिस्टिल्ड पाण्यात 8ml1+3 सल्फ्यूरिक ऍसिड आणि 200mg EDTA डिसोडियम मीठ, 1 लिटर डिसोडियम मीठ, साठवा. तपकिरी ग्राउंड काचेच्या बाटलीत, आणि गडद ठिकाणी साठवा. जेव्हा निर्देशक फिका पडतो, तेव्हा त्याची पुनर्रचना करणे आवश्यक आहे. रिक्त नमुन्यांचे शोषक मूल्य नियमितपणे तपासा,
जर 515nm वर रिकाम्याचे शोषक मूल्य 0.002/cm पेक्षा जास्त असेल, तर पुनर्रचना सोडून देणे आवश्यक आहे.
पोटॅशियम आयोडाइड (KI क्रिस्टल)
सोडियम आर्सेनाइट द्रावण: डिस्टिल्ड पाण्यात 5.0g NaAsO2 विरघळवा आणि 1 लिटरमध्ये पातळ करा. टीप: NaAsO2 विषारी आहे, अंतर्ग्रहण टाळा!
थायोएसीटामाइड द्रावण: 125 मिलीग्राम थायोएसीटामाइड 100 मिली डिस्टिल्ड पाण्यात विरघळवा.
ग्लाइसिन द्रावण: 20 ग्रॅम ग्लाइसिन क्लोरीन-मुक्त पाण्यात विरघळवा आणि 100 मिली पातळ करा. गोठलेले स्टोअर. जेव्हा टर्बिडिटी येते तेव्हा पुनर्रचना करणे आवश्यक आहे.
सल्फ्यूरिक ऍसिडचे द्रावण (सुमारे 1mol/L): 5.4ml सांद्रित H2SO4 100ml डिस्टिल्ड पाण्यात विरघळवा.
सोडियम हायड्रॉक्साईड द्रावण (सुमारे 2mol/L): 8g NaOH वजन करा आणि ते 100ml शुद्ध पाण्यात विरघळवा.
कॅलिब्रेशन (कार्यरत) वक्र
५० कलरमेट्रिक ट्यूब्सच्या मालिकेत, अनुक्रमे ०.०, ०.२५, ०.५०, १.५०, २.५०, ३.७५, ५.००, १०.०० मिली पोटॅशियम आयोडेट मानक द्रावण जोडा, सुमारे १ ग्रॅम पोटॅशियम आयोडाइड आणि लेट एमएलएक्स सोल्यूशन आणि ० एमएलएक्स सोल्यूशन घाला. 2 मिनिटे उभे रहा, नंतर 0.5 मिली सोडियम हायड्रॉक्साईड द्रावण घाला आणि चिन्हावर पातळ करा. प्रत्येक बाटलीतील सांद्रता अनुक्रमे 0.00, 0.05, 0.10, 0.30, 0.50, 0.75, 1.00, आणि 2.00 mg/L उपलब्ध क्लोरीनच्या समतुल्य आहेत. 2.5ml फॉस्फेट बफर आणि 2.5ml DPD इंडिकेटर सोल्युशन घाला, चांगले मिसळा आणि लगेच (2 मिनिटांच्या आत) 1-इंच क्युवेट वापरून शोषकता 515nm वर मोजा. मानक वक्र काढा आणि प्रतिगमन समीकरण शोधा.
निर्धार चरण
क्लोरीन डायऑक्साइड: 50 मिली पाण्याच्या नमुन्यात 1 मिली ग्लाइसिन द्रावण घाला आणि मिक्स करा, त्यानंतर 2.5 मिली फॉस्फेट बफर आणि 2.5 मिली DPD इंडिकेटर सोल्यूशन घाला, चांगले मिसळा आणि लगेच शोषून घ्या (2 मिनिटांच्या आत) (वाचन G आहे).
क्लोरीन डायऑक्साइड आणि विनामूल्य उपलब्ध क्लोरीन: आणखी 50ml पाण्याचा नमुना घ्या, त्यात 2.5ml फॉस्फेट बफर आणि 2.5ml DPD इंडिकेटर सोल्यूशन घाला, चांगले मिसळा आणि लगेच (2 मिनिटांच्या आत) शोषकता मोजा (वाचन A आहे).
7.3 क्लोरीन डायऑक्साइड, मोफत उपलब्ध क्लोरीन आणि एकत्रित उपलब्ध क्लोरीन: आणखी 50 मिली पाण्याचा नमुना घ्या, सुमारे 1 ग्रॅम पोटॅशियम आयोडाइड घाला, 2.5 मिली फॉस्फेट बफर आणि 2.5 मिली डीपीडी इंडिकेटर सोल्यूशन घाला, चांगले मिसळा आणि लगेच शोषकता मोजा. 2 मिनिटे) (वाचन C आहे).
मुक्त क्लोरीन डायऑक्साइड, क्लोराईट, मुक्त अवशिष्ट क्लोरीन आणि एकत्रित अवशिष्ट क्लोरीनसह एकूण उपलब्ध क्लोरीन: रीडिंग C प्राप्त केल्यानंतर, त्याच कलरमेट्रिक बाटलीतील पाण्याच्या नमुन्यात 0.5 मिली सल्फ्यूरिक ऍसिडचे द्रावण घाला आणि मिक्स करा 2 मिनिटे स्थिर राहिल्यानंतर, जोडा. 0.5 मिली सोडियम हायड्रॉक्साईड द्रावण, मिसळा आणि लगेच शोषक मोजा (वाचन डी आहे).
ClO2=1.9G (ClO2 म्हणून गणना)
मोफत उपलब्ध क्लोरीन=AG
एकत्रित उपलब्ध क्लोरीन = CA
एकूण उपलब्ध क्लोरीन = डी
क्लोराईट=D-(C+4G)
मँगनीजचे परिणाम: पिण्याच्या पाण्यात सर्वात महत्त्वाचा हस्तक्षेप करणारा पदार्थ म्हणजे मँगनीज ऑक्साईड. फॉस्फेट बफर (4.3) जोडल्यानंतर, 0.5~1.0ml सोडियम आर्सेनाइट द्रावण (4.6) जोडा आणि नंतर शोषकता मोजण्यासाठी DPD इंडिकेटर जोडा. दूर करण्यासाठी वाचन A मधून हे वाचन वजा करा
मँगनीज ऑक्साईडमधील हस्तक्षेप काढून टाका.
तापमानाचा प्रभाव: ClO2, मुक्त क्लोरीन आणि एकत्रित क्लोरीनमध्ये फरक करू शकणाऱ्या सर्व वर्तमान विश्लेषणात्मक पद्धतींमध्ये, ज्यामध्ये अँपेरोमेट्रिक टायट्रेशन, सतत आयोडोमेट्रिक पद्धत इत्यादींचा समावेश आहे, तापमान फरकाच्या अचूकतेवर परिणाम करेल. जेव्हा तापमान जास्त असते, तेव्हा एकत्रित क्लोरीन (क्लोरामाइन) अगोदर प्रतिक्रियेत भाग घेण्यास सूचित केले जाईल, परिणामी ClO2 चे उच्च परिणाम दिसून येतील, विशेषतः मुक्त क्लोरीन. नियंत्रणाची पहिली पद्धत म्हणजे तापमान नियंत्रित करणे. सुमारे 20°C वर, तुम्ही पाण्याच्या नमुन्यात DPD देखील जोडू शकता आणि ते मिक्स करू शकता आणि नंतर लगेच 0.5ml thioacetamide द्रावण (4.7) टाकून DPD मधून एकत्रित अवशिष्ट क्लोरीन (क्लोरामाइन) थांबवू शकता. प्रतिक्रिया.
कलरमेट्रिक वेळेचा प्रभाव: एकीकडे, ClO2 आणि DPD निर्देशकाद्वारे तयार केलेला लाल रंग अस्थिर आहे. रंग जितका गडद असेल तितक्या वेगाने फिकट होईल. दुसरीकडे, फॉस्फेट बफर सोल्यूशन आणि डीपीडी इंडिकेटर कालांतराने मिसळले जातात, ते स्वतः देखील फिकट होतील. खोटा लाल रंग तयार करतो, आणि अनुभवाने दाखवले आहे की ही वेळ-अवलंबून रंगाची अस्थिरता कमी डेटा अचूकतेचे प्रमुख कारण आहे. म्हणून, प्रत्येक पायरीमध्ये वापरल्या जाणाऱ्या वेळेचे मानकीकरण नियंत्रित करताना प्रत्येक ऑपरेटिंग पायरीला गती देणे हे अचूकता सुधारण्यासाठी महत्त्वपूर्ण आहे. अनुभवानुसार: 0.5 mg/L पेक्षा कमी एकाग्रतेवर रंगाचा विकास सुमारे 10 ते 20 मिनिटे स्थिर असू शकतो, सुमारे 2.0 mg/L च्या एकाग्रतेत रंगाचा विकास केवळ 3 ते 5 मिनिटांसाठी स्थिर असू शकतो, आणि 5.0 mg/L वरील एकाग्रतेवर रंगाचा विकास 1 मिनिटापेक्षा कमी काळ स्थिर राहील.
दLH-P3CLOसध्या Lianhua द्वारे प्रदान केलेले एक पोर्टेबल आहेअवशिष्ट क्लोरीन मीटरजे DPD फोटोमेट्रिक पद्धतीचे पालन करते.
विश्लेषकाने तरंगलांबी आणि वक्र आधीच सेट केले आहे. पाण्यातील अवशिष्ट क्लोरीन, एकूण अवशिष्ट क्लोरीन आणि क्लोरीन डायऑक्साइडचे परिणाम त्वरीत मिळविण्यासाठी तुम्हाला फक्त अभिकर्मक जोडणे आणि कलरमेट्री करणे आवश्यक आहे. हे बॅटरी पॉवर सप्लाय आणि इनडोअर पॉवर सप्लायला देखील सपोर्ट करते, जे घराबाहेर किंवा प्रयोगशाळेत वापरणे सोपे करते.